索氏提取器的使用方法，脂肪測定儀之粗脂肪的定量測定（油重法）

從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來，即長期浸出法。此法花費時間長．溶劑用量大、效率不高。在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當溶劑面超過虹吸管4的zui高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高

1.萃取法提取粗咖fei因

用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時. 實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.

2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).

3.粗咖fei因中的水分必須除*之后,才能進行升華操作,否則留有的少量水分會在下一步升華開始時帶來一些煙霧.

4.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過程中始終都應(yīng)嚴格控制加熱溫度,溫度太高,會發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點以下.

5.再升華是為了使升華*,再升華過程也要嚴格控制加熱溫度.

 索氏提取器的使用方法，脂肪測定儀之粗脂肪的定量測定（油重法）

一、目的   

學(xué)會植物組織中粗脂肪含量的測定方法。   索氏提取器的使用方法，脂肪測定儀之粗脂肪的定量測定（油重法）?

二、材料用具及儀器藥品

 花生種子、大豆種子、索氏脂肪抽提器、電熱恒溫水浴鍋、電吹風(fēng)、濾紙、稱量瓶、電子天平、20～40目篩、小粉碎機、無水乙mi（A.R.）.  

索氏提取器脂肪測定儀之粗脂肪的定量測定（油重法）

三、原理 

脂肪不溶于水，易溶于有機溶劑，用乙mi或石油醚可將脂肪類物質(zhì)提取出來。提取物中除脂肪外，還有游離脂肪酸、石蠟、磷酯、固醇、色素、有機酸等物質(zhì)，總稱“粗脂肪"，粗脂肪的定量分析常用油重法。  

四、實驗步驟 

1．樣品制備：含油種子去殼去雜，在105℃烘箱烘干1小時，用磨碎機粉碎，過20或40目篩，裝瓶備用。 

2．將洗凈的索氏抽提器小燒瓶編號，置105℃烘箱中烘2小時，取出，置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用天平稱重，并記錄（W2）。 

3．精密稱取待測樣品2g（A），裝入過濾紙筒（或包），在試樣面層塞以脫脂棉，以防漏散，將濾紙筒（包）放入提取管內(nèi)。 

4．已稱重的小燒瓶內(nèi)，倒入1/2～2/3體積的無水乙mi，聯(lián)接索氏提取器各部分 ，在水浴上進行抽提?？刂扑囟?0～80℃，以每小時回餾3～5次較宜，一般抽提8～10小時，含油量較高的可適當增加抽提時間。 

5．抽提完畢，使乙mi*流入小燒瓶時，取出濾紙筒（包），再回餾一次以洗滌抽提管。繼續(xù)蒸餾，待抽提管內(nèi)乙mi液面接近虹吸管上端而未流入小燒瓶前，倒出抽提管中乙mi。如此進行數(shù)次，直至小燒瓶中乙mi基本蒸盡，取下小燒瓶，用吹風(fēng)機使殘留的乙mi全部揮發(fā)。  ?

6．將裝有脂肪的小燒瓶置于105℃烘箱中烘1小時，取出置干燥器中冷至室溫，稱重。再烘半小時，取出冷卻，再稱重，直至恒重(W1)；根據(jù)小燒瓶增加之重量，即可計算出樣品的粗脂肪含量。

索氏提取器脂肪測定儀之粗脂肪的定量測定（油重法）

五、實驗報告 

計算所測材料中的粗脂肪含量。  

六、思考題    

 哪些種子的粗脂肪含量較高？

 資料：杭州聚同電子有限公司   

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